ВАЛІДАЦІЯ МЕТОДИКИ КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ЕНІСАМІУМУ ЙОДИДУ В АКТИВНОМУ ФАРМАЦЕВТИЧНОМУ ІНГРЕДІЄНТІ МЕТОДОМ ВИСОКОЕФЕКТИВНОЇ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

Ключові слова: енісаміум йодид, активний фармацевтичний інгредієнт, кількісне визначення, високоефективна рідинна хроматографія, валідація

Анотація

Мета роботи. Розробка та валідація методики кількісного визначення енісаміуму йодиду в активному фармацевтичному інгредієнті із застосуванням методу високоефективної рідинної хроматографії.

Матеріали і методи. Використано стандартний зразок енісаміуму йодиду та зразок активного фармацевтичного інгредієнта виробництва ПАТ «Фармак». Дослідження проводено із застосуванням рідинного хроматографа «Agilent 1200», що обладнаний дегазатором, чотирьохканальним насосом, автоматичним вводом проби, термостатом хроматографічної колонки та діодноматричним детектором. Було використано хроматографічну колонку Zorbax Eclipse XDB – C18 розміром 150 х 4,6 мм, заповнену октадецилсилільним сорбентом, з розміром часток 5 мкм.

Результати й обговорення. В ході роботи було досліджено оптимальні умови підготовки проби і хроматографування та встановлені вимоги до придатності хроматографічної системи.

Валідацію розробленої аналітичної методики проведено у відповідності до рекомендацій Міжнародної конференції з гармонізації технічних вимог до реєстрації лікарських препаратів для людини (ICH). Зокрема, досліджено такі валідаційні характеристики аналітичної методики:  специфічність, лінійність, правильність, прецизійність, робасність. Вивчення лінійності методики проведено на модельних сумішах, в яких концентрація енісаміуму йодиду змінювалася в діапазоні від 80 % до 120 % відносно номінальної концентрації (0,4 мг/мл) енісаміуму йодиду у випробовуваному розчині. Коефіцієнт кореляції (r) між введеним та знайденим значенням для енісаміуму йодиду склав 0,99995.

Висновки. Розроблено ВЕРХ-методику кількісного визначення енісаміуму йодиду та експериментально доведено, що запропонована методика є придатною для кількісного визначення енісаміуму йодиду в активному фармацевтичному інгредієнті.

Біографія автора

О. V. Burmaka, ПАТ «Фармак»

начальник сектору міжнародної регуляції, відділ фармацевтичної регуляції ПАТ «Фармак»

Посилання

Boltz D, Peng X, Muzzio M, Dash P, Thomas P, Mehta R, et al. Antiviral activity of enisamium against influenza viruses in differentiated normal human bronchial epithelial cells. Proceedings of the 3rd Antivirals Congress; 2014 Oct 12-14; Amsterdam, Netherlands.

Bolts D, Pen S, Muzzio M, Dash P, Tomas P, Mekhta R, et al. Antiviral activity of enisamium (Amizon) against influenza viruses in differentiated normal human bronchial epithelial cells. [Противовирусная активность энисамиума (Амизона) в отношении вирусов гриппа в дифференцированных нормальных клетках эпителия бронхов человека]. Russkiy meditsinskiy zhurnal. 2015;2:72-4. Russian.

International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (Chemical Substances Q6A). (1999). Specifications: Test Procedures and Acceptance Criteria for New Drug Substance and New Drug Products

European Medicines Agency (Guideline Q2 (R1)). (1995). Validation of analytical procedures: text and methodology.

Burmaka АV, Hureyeva SN, Marhitich VM. (2017). Razrabotka metodiki kontrolya soputstvuyushchikh primesey substantsii enisamiuma yodida [Development of HPLC method for the determination of related substances in API enisamium iodide]. Farmakom, 3, 17-25. Russian.

Burmaka OV, Hureyeva, SM, Marhitich VM. (2018). Validatsiia metodyky vyznachennya suprovidnykh domishok v aktyvnii rechovyni enisamiumu iodydu [Validation of the method for determination of related substances in active antiviral ingredient of enisamium iodide]. Zaporozhskiy meditsinskiy zhurnal – Zaporozhye Medical Journal, 5, 708-716. Ukrainian.

Ukrainian Scientific Pharmacopoeial Center for Quality of Medicines. State Pharmacopoeia of Ukraine. [Державна Фармакопея України]. 2nd ed. Vol. 1. Kharkiv: Ukrainian Scientific Pharmacopoeial Center for Quality of Medicines; 2015. Ukrainian.

Ukrainian Scientific Pharmacopoeial Center for Quality of Medicines. State Pharmacopoeia of Ukraine. [Державна Фармакопея України]. 2nd ed. Vol. 1. Kharkiv: Ukrainian Scientific Pharmacopoeial Center for Quality of Medicines; 2015. Ukrainian.

Опубліковано
2019-04-04
Як цитувати
BurmakaО. V. (2019). ВАЛІДАЦІЯ МЕТОДИКИ КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ЕНІСАМІУМУ ЙОДИДУ В АКТИВНОМУ ФАРМАЦЕВТИЧНОМУ ІНГРЕДІЄНТІ МЕТОДОМ ВИСОКОЕФЕКТИВНОЇ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ. Фармацевтичний часопис, (1), 71-78. https://doi.org/10.11603/2312-0967.2019.1.9952
Номер
Розділ
АНАЛІЗ ЛІКАРСЬКИХ ПРЕПАРАТІВ