ВИЗНАЧЕННЯ ФЛОНІКАМІДУ В ТОМАТАХ І ТОМАТНОМУ СОКУ МЕТОДОМ ВИСОКОЕФЕКТИВНОЇ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ З МАС-СПЕКТРОМЕТРИЧНИМ ДЕТЕКТУВАННЯМ

Анотація

Вступ. Флонікамід – новий системний інсектицид із вибірковою дією з класу піридинкарбоксамідів, контроль за залишковими кількостями якого, згідно із сучасними вимогами Європейської комісії, слід здійснювати з урахуванням його двох метаболітів. Мета дослідження – розробка методики визначення флонікаміду (як суми флонікаміду та його метаболітів TFNA і TFNG, яка виражена як флонікамід) для контролю встановлених медико-санітарних нормативів у томатах і томатному соку. Методи дослідження. Хроматографічний аналіз проводили на рідинному хроматографі Shimadzu Nexera Х2 з триквадрупольним мас-спектрометричним детектором Shimadzu LCMS-8050 із використанням хроматографічних сталевих колонок RaptorTM Biphenyl 2.7 μm 100 ´ 2.1 mm та Kinetex® 2.6 μm C18 100 Å 100 ´ 2.1 mm. Підготовку зразків томатів, томатного соку виконували на основі методології QuEChERS. Результати й обговорення. Результати, які були отримані під час застосування на досліджуваних колонках різних рухомих фаз, варіантів елюювання та режимів введення проби, продемонстрували перевагу колонки Kinetex® 2.6 μm C18 100 Å 100 ´ 2.1 mm для аналізу флонікаміду та його метаболітів TFNA і TFNG за градієнтного елюювання рухомою фазою (елюент А – 0,1%-й водний розчин мурашиної кислоти; елюент В – 0,1%-й розчин мурашиної кислоти в ацетонітрилі) та ко-інжекції. Вибрані MRM-переходи: флонікаміду – (ESI+) 230 > 203, 230 > 148; TFNG – (ESI+) 249 > 203, 249 > 148; TFNA – (ESI+) 192 > 148, 192 > 98. Оптимальні умови хроматографування та мас-спектрометричного детектування дали змогу здійснювати визначення флонікаміду та його метаболітів TFNA і TFNG в підготовлених за методологією QuEChERS пробах томатів, томатного соку з межею кількісного визначення (для кожної сполуки) 0,01 мг/кг. Висновки. Методика визначення флонікаміду (як суми флонікаміду та його метаболітів TFNA і TFNG в перерахунку на флонікамід) в томатах і томатному соку з межею кількісного визначення 0,03 мг/ кг (у кожній матриці) забезпечує контроль встановлених медико-санітарних нормативів відповідно до міжнародних вимог та норм.