ЗАСТОСУВАННЯ МЕТОДУ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ З МАС-СПЕКТРОМЕТРИЧНИМ ДЕТЕКТУВАННЯМ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ДИКВАТУ В ОЛІЙНИХ КУЛЬТУРАХ

О. М. Коршун; Н. М. Ващенко; Д. С. Мілохов; А. А. Борисенко; С. Т. Омельчук

doi:10.11603/mcch.2410-681X.2023.i2.13647

Автор(и)

О. М. Коршун ІНСТИТУТ ГІГІЄНИ ТА ЕКОЛОГІЇ НАЦІОНАЛЬНОГО МЕДИЧНОГО УНІВЕРСИТЕТУ ІМЕНІ О. О. БОГОМОЛЬЦЯ, КИЇВ
Н. М. Ващенко ІНСТИТУТ ГІГІЄНИ ТА ЕКОЛОГІЇ НАЦІОНАЛЬНОГО МЕДИЧНОГО УНІВЕРСИТЕТУ ІМЕНІ О. О. БОГОМОЛЬЦЯ, КИЇВ
Д. С. Мілохов ІНСТИТУТ ГІГІЄНИ ТА ЕКОЛОГІЇ НАЦІОНАЛЬНОГО МЕДИЧНОГО УНІВЕРСИТЕТУ ІМЕНІ О. О. БОГОМОЛЬЦЯ, КИЇВ
А. А. Борисенко ІНСТИТУТ ГІГІЄНИ ТА ЕКОЛОГІЇ НАЦІОНАЛЬНОГО МЕДИЧНОГО УНІВЕРСИТЕТУ ІМЕНІ О. О. БОГОМОЛЬЦЯ, КИЇВ
С. Т. Омельчук ІНСТИТУТ ГІГІЄНИ ТА ЕКОЛОГІЇ НАЦІОНАЛЬНОГО МЕДИЧНОГО УНІВЕРСИТЕТУ ІМЕНІ О. О. БОГОМОЛЬЦЯ, КИЇВ

DOI:

https://doi.org/10.11603/mcch.2410-681X.2023.i2.13647

Ключові слова:

дикват, олійні культури, межа кількісного визначення, рідинна хроматографія з мас-спектрометричним детектуванням

Анотація

Вступ. У статті викладено наукове обґрунтування вибору методу, розробку умов пробопідготовки зерна сої, насіння соняшнику і ріпаку, якісної ідентифікації та кількісного визначення в цих матрицях високополярного гербіциду диквату, що входить до систем захисту сільськогосподарських культур.

Мета дослідження – розробити методику визначення диквату в зерні сої, насінні соняшнику і ріпаку з межею кількісного визначення 0,01 мг/кг.

Методи дослідження. Хроматографічний аналіз проводили на рідинному хроматографі фірми “Шимадзу” (Японія) з потрійним квадрупольним мас-спектрометричним детектором. Мас-спектрометричне детектування за умов реєстрування множинних реакцій при іонізації за допомогою електроспрея в позитивному режимі відбувалося після хроматографічного розділення на колонці Kinetex HILIC. Правильність і точність визначення досліджуваної сполуки в пробах сільськогосподарських культур перевіряли методом “внесено – знайдено”. Для статистичної обробки результатів використовували пакет статистичних програм IBM SPSS StatisticsBase v.22 та MS Exсel.

Результати й обговорення. Методика основана на екстракції диквату підкисленою сумішшю метанолу з водою із застосуванням стадії нагрівання. Розроблені оптимальні умови пробопідготовки зерна сої, насіння соняшнику і ріпаку, хроматографічного розділення на гідрофільній (нормально-фазовій) колонці та кількісного вимірювання диквату з використанням мас-спектрометричного детектування забезпечують визначення аналізованої сполуки з межею кількісного визначення 0,01 мг/кг з необхідною правильністю (на рівні від 70 до 120 %) і точністю (RSD ≤20 %).

Висновок. Розроблена методика визначення диквату в зерні сої, насінні соняшнику і ріпаку методом рідинної хроматографії з мас-спектрометричним детектуванням є високочутливою та дозволяє контролювати встановлені гігієнічні нормативи, отримувати достовірну і репрезентативну інформацію щодо вмісту залишкових кількостей пестицидів, що є необхідною передумовою оцінки ризику застосування хімічних засобів захисту рослин.

Посилання

(2022). List of pesticides and agrochemicals approved for use in Ukraine (reference edition). Kyiv: Univest Media [in Ukrainian].

The PPDB A to Z List of Pesticide Active Ingredients: PPDB: Pesticide Properties DataBase University of Hertfordshire. Retrieved from http://sitem.herts.ac.uk/aeru/ppdb/en/atoz.htm

Baker D.R., Capodanno E., Levi M. (2015). Highly polar pesticide multi-residue analysis in food safety by LC-MS/MS. Retrieved from https://www.shimadzu.com/an/sites/shimadzu.com.an/files/pim/pim_document_file/applications/application_note/12240/ego115089.pdf

(2008). Methodical guidelines for determining diquat in rice, soybean, rapeseed, and flax seeds by spectrophotometric method, № 614-2006. Methodological Guidelines for the Determination of Microquantities of Pesticides in Food Products, Fodder and the Environment, 56, 54-72 [in Ukrainian].

(2009). Methodological guidelines for the determination of diquat in soybeans and soybean oil by the spectrophotometric method, № 645-2006. Methodological guidelines for the determination of microquantities of pesticides in food products, fodder and the environment, 63, 38–54 [in Ukrainian].

Bauer, A., Luetjohann, J., Rohn, S., Kuballa, J., Jantzen, E. (2018) Development of an LC-MS/MS Method for Simultaneous Determination of the Quaternary Ammonium Herbicides Paraquat, Diquat, Chlormequat, and Mepiquat in Plant-Derived Commodities. Retrieved from: https://doi.org/10.1007/s12161-018-1201-6 DOI: https://doi.org/10.1007/s12161-018-1201-6

Pizzutti, I.R., Vela, G.M.E., Kok, A. (2016). Determination of paraquat and diquat: LC-MS method optimization and validation. Retrieved from: https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.04.069 DOI: https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.04.069

Taguchi, V.Y., Jenkins, S.W.D., Crozier, P.W., Wang, D.T. (1998). Determination of diquat and paraquat in water by liquid chromatography-(electrospray ionization) mass spectrometry. Retrieved from: https://doi.org/10.1016/S1044-0305(98)00043-9 DOI: https://doi.org/10.1016/S1044-0305(98)00043-9

Anastassiades, M., Wachtler, A.-K., Kolberg, D.I. (2021). Quick method for the analysis of highly polar pesticides in food involving extraction with acidified methanol and LC- or IC-MS/MS measurement – I. Food of Plant Origin (QuPPe-PO-Method) – Version 12 (published on EURL-SRM website on July 23, 2021). Retrieved from: https://www.eurl-pesticides.eu/docs/public/tmplt_article.asp?CntID=887&LabID=200&Lang=EN

(1999). On the use of standards of accuracy and correctness of measurements in the control of the content of chemical substances in food raw materials, food products and environmental objects and correspondence between the values of MDR and GDC and the limits of analytical determination of chemical substances]. April 20, 1999 Resolution № 20 Ministry of Health of Ukraine [in Ukrainian].