Аналітичне забезпечення гігієнічного контролю залишкових кількостей оксатіапіпроліну в об’єктах навколишнього середовища та картоплі
DOI:
https://doi.org/10.11603/mcch.2410-681X.2017.v0.i3.8189Ключові слова:
оксатіапіпролін, рідинна хроматографія, повітря, вода, ґрунт, картопля.Анотація
Вступ. Забезпечення аналітичного контролю за використанням пестицидів в об’єктах довкілля та сільськогосподарській продукції – обов’язкова складова передреєстраційних досліджень нових сполук. Найбільше поширення для контролю за застосуванням пестицидів в Україні отримав метод високоефективної рідинної хроматографії.
Мета дослідження – розробити аналітичні методи визначення оксатіапіпроліну в повітрі, воді, ґрунті й картоплі для гігієнічного контролю за дотриманням гігієнічних нормативів в об’єктах довкілля та сільськогосподарській сировині.
Методи дослідження. Оксатіапіпролін – сполука нового хімічного класу піперидиніл-тіазол-ізоксазолінів. Для дослідження використано метод високоефективної рідинної хроматографії.
Результати й обговорення. Було встановлено оптимальні умови хроматографування оксатіапіпроліну: рухома фаза – суміш ацетонітрил+бідистильована вода (75+25), довжина хвилі УФ-детектора – 260 нм, температура термостата колонки – 30 °С. Час утримування за даних умов становив (4,6±0,1) хв. Лінійний діапазон детектування – 0,5–10,0 мкг/мл. Градуювальна залежність площі (S) піків досліджуваної речовини від її концентрації (r) описана рівнянням лінійної регресії: Sоксатіапіпроліну = 272,4+36315,7´r.
Найкращі результати отримано при концентруванні повітря на паперовий фільтр “синя стрічка” з подальшою екстракцією речовини ацетоном. При виборі екстрагентів для визначення оксатіапіпроліну у воді найкращі результати одержано з етилацетатом, у ґрунті – з ацетоном, у картоплі – із сумішшю ацетонітрил+0,5 % водний розчин ортофосфорної кислоти з подальшим очищенням екстрактів проб ґрунту та картоплі за допомогою адсорбційної хроматографії.
Висновок. Розроблені аналітичні методи відповідають сучасним вимогам, є селективними та дозволяють контролювати оксатіапіпролін у воді на рівні межі виявлення – 0,002 мг/дм3, у повітрі робочої зони – 0,2 мг/м3, в атмосферному повітрі – 0,003 мг/м3, у ґрунті – 0,03 мг/кг, у картоплі – 0,003 мг/кг.
Посилання
Public release summary on the evaluation of the new active oxathiapiprolin in the product DuPont Zorvec Enicade Fungicide. (2015).
Pasteris, R.J., Hanagan, M.A., Bisaha, J.J., Finkelstein, B.L., Hoffman, L.E., Gregory V. … Berger, R.A. (2016). Discovery of oxathiapiprolin, a new oomycete fungicide that targets an oxysterol binding protein. Bioorg. Med. Chem., 24 (3), 354-361.
Pingzhong, Yu., Chunhong, Jia, Ercheng, Zhao, Li, Chen, Hongju, He, Junjie, Jing, Min, He (2017). Determination of oxathiapiprolin concentration and dissipation in grapes and soil by ultrahigh-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry. Retrieved May 18, 2017, from http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/jsfa.8178/full.
Jin Jang, Heejung Kim, Jung Ah Do, Ah-Young Ko, Eun Hyang Lee, Yunji Ju … Gyu-Seek Rhee. (2016). Establishment of an analytical method for determination of fungicide oxathiapiprolin in agricultural commodities using HPLC-UV detector. Journal of Food Hygiene and Safety, 31 (3), 186-193.
Antonenko, A.M., Bardov, V.H., Korshun, O.M., Karpenko, V.V., Korshun O.M., & Lipavska, A.O. (2012). Optymizatsiia analitychnoho kontroliu zalyshkovykh kilkostei diiuchykh rechovyn herbitsydu Maister Pauer OD [Optimization of analytical control of residual quantities of herbicide active substances Master Power EA]. Medychni perspektyvy – Medical Prospects, XVII (2), 78-83 [in Ukrainian].
Ravelo-Pérez, L.M., Hernández-Borges, J., & Rodríguez-Delgado, M.Á. (2006). Pesticides analysis by liquid chromatography and capillary electrophoresis. Journal of Separation Science, 29 (17), 2557-2577.
Mezhdunarodnyi standart ISO 0 8466-1:1990 (Е). Kachestvo vody – Kalibrovka i otsenka analiticheskikh metodov opredeleniya rabochikh kharakteristik. Chast 1: Statisticheskaya obrabotka lineynoy kalibrovochnoy funktsii [Water quality – Calibration and evaluation of analytical methods for determining performance. Part 1: Statistical processing of a linear calibration function] [in Russian].
Resolution of the Ministry of Health of Ukraine No. 20 of April 20, 1999 "On the use of norms of accuracy and correctness of measurements when controlling the content of chemicals in food raw materials, foodstuffs and objects of the environment and the correspondence between the values of MDR and MPC and the boundaries of analytical determination of chemical Substances.
