УДОСКОНАЛЕННЯ АНАЛІТИЧНОГО ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ КОНТРОЛЮ ЗА ЗАСТОСУВАННЯМ ГЕРБІЦИДІВ НА ОСНОВІ КАРФЕНТРАЗОН-ЕТИЛУ

Анотація

Вступ. Згідно із сучасними вимогами контроль за вмістом карфентразон-етилу (гербіцид класу триазолонів) у зерні хлібних злаків і ґрунті треба здійснювати з урахуванням його метаболіту карфентразону. Мета дослідження – розроблення методики визначення в зерні хлібних злаків і ґрунті карфентразон-етилу як суми карфентразон-етилу та його метаболіту карфентразону в перерахунку на карфентразон-етил. Методи дослідження. Хроматографічний аналіз на рідинному хроматографі “Shimadzu Nexera Х2” із триквадрупольним мас-спектрометричним детектором “Shimadzu LCMS-8050” проводили із застосуванням обернено-фазової хроматографічної сталевої колонки “Shim-pack Velox Biphenyl”, 2,7 μm, 100 × 2,1 mm та передколонки “Shim-pack Velox Biphenyl”, 2,7 μm, 5 × 2,1 mm. Підготовку зразків ґрунту та зерна хлібних злаків проводили згідно з модульним QuEChERS-методом. Правильність визначення карфентразон-етилу та карфентразону у пробах ґрунту та зерна хлібних злаків підтверджували методом «внесено – знайдено», прецизійність – повторними вимірюваннями в умовах збіжності та внутрішньолабораторної відтворюваності. Результати й обговорення. Для аналізу проб ґрунту та зерна хлібних злаків обрані позитивний режим електроспрей-іонізації (ESI+) та два MRM-переходи (для кількісних розрахунків та для підтвердження): карфентразон-етилу – 412 > 346,05 та 412 > 366,00; карфентразону – 384 > 346,10 та 384 > 366,10. Встановлені оптимальні умови хроматографування та мас-спектрометричного детектування дозволяють здійснювати визначення карфентразон-етилу та карфентразону у ґрунті та в зерні хлібних злаків з межею кількісного визначення для кожної сполуки 0,01 мг/кг (для метаболіту це значення наведено в перерахунку на карфентразон-етил) за правильності від 70 до 120 %, збіжності ≤ 20 %, внутрішньолабораторної відтворюваності ≤ 20 %. Висновки. Методики визначення карфентразон-етилу (як суми карфентразон-етилу та його метаболіту карфентразону в перерахунку на карфентразон-етил) у зерні хлібних злаків і ґрунті з межею кількісного визначення в кожній матриці 0,02 мг/кг забезпечують контроль за розширеної невизначеності ≤ 50 % встановлених в Україні медико-санітарних нормативів карфентразон-етилу: у пшениці та ячмені – 0,05 мг/кг; у ґрунті – 0,6 мг/кг.