ЗАСТОСУВАННЯ МЕТОДУ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ З МАС-СПЕКТРОМЕТРИЧНИМ ДЕТЕКТУВАННЯМ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ДИКВАТУ В ОЛІЙНИХ КУЛЬТУРАХ - Коршун, О. М.; Ващенко, Н. М.; Мілохов, Д. С.; Борисенко, А. А.; Омельчук, С. Т. (Медична та клінічна хімія, 2023)
Вступ. У статті викладено наукове обґрунтування вибору методу, розробку умов пробопідготовки зерна сої, насіння соняшнику і ріпаку, якісної ідентифікації та кількісного визначення в цих матрицях високополярного гербіциду диквату, що входить до систем захисту сільськогосподарських культур. Мета дослідження – розробити методику визначення диквату в зерні сої, насінні соняшнику і ріпаку з межею кількісного визначення 0,01 мг/кг. Методи дослідження. Хроматографічний аналіз проводили на рідинному хроматографі фірми “Шимадзу” (Японія) з потрійним квадрупольним мас-спектрометричним детектором. Мас-спектрометричне детектування за умов реєстрування множинних реакцій при іонізації за допомогою електроспрея в позитивному режимі відбувалося після хроматографічного розділення на колонці Kinetex HILIC. Правильність і точність визначення досліджуваної сполуки в пробах сільськогосподарських культур перевіряли методом “внесено – знайдено”. Для статистичної обробки результатів використовували пакет статистичних програм IBM SPSS StatisticsBase v.22 та MS Exсel. Результати й обговорення. Методика основана на екстракції диквату підкисленою сумішшю метанолу з водою із застосуванням стадії нагрівання. Розроблені оптимальні умови пробопідготовки зерна сої, насіння соняшнику і ріпаку, хроматографічного розділення на гідрофільній (нормально-фазовій) колонці та кількісного вимірювання диквату з використанням мас-спектрометричного детектування забезпечують визначення аналізованої сполуки з межею кількісного визначення 0,01 мг/кг з необхідною правильністю (на рівні від 70 до 120 %) і точністю (RSD ≤20 %). Висновок. Розроблена методика визначення диквату в зерні сої, насінні соняшнику і ріпаку методом рідинної хроматографії з мас-спектрометричним детектуванням є високочутливою та дозволяє контролювати встановлені гігієнічні нормативи, отримувати достовірну і репрезентативну інформацію щодо вмісту залишкових кількостей пестицидів, що є необхідною передумовою оцінки ризику застосування хімічних засобів захисту рослин.